COD測(cè)定時(shí)產(chǎn)生誤差的原因及解決措施！
2022-12-29 09:26:35
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, 在被測(cè)水中添加一定量的硫酸汞、重鉻酸鉀，并將硫酸銀作為催化劑煮沸回流，隨后可以利用硫酸亞鐵銨對(duì)其進(jìn)行滴定。根據(jù)硫酸亞鐵銨的消耗量就可以估算出相應(yīng)的水質(zhì)COD的值。這個(gè)過(guò)程中水里剩余的氯離子會(huì)變成氯氣，所以能夠消除氯離子帶來(lái)的偏差影響，可以提升準(zhǔn)確度。
, 庫(kù)侖滴定法
, 庫(kù)倫滴定法也是水質(zhì)COD檢測(cè)中應(yīng)用最為廣泛的方法。利用電解產(chǎn)生的亞鐵離子來(lái)作為滴定劑進(jìn)行滴定，求出剩余物質(zhì)的量即可得出水質(zhì)COD的具體值。該方法的應(yīng)用難度小，計(jì)算方便，被作為我國(guó)水質(zhì)COD檢測(cè)領(lǐng)域最常用的測(cè)定方法之一。
, 電解法
, 在不添加氧化劑的情況下，電解法是最為有效的水質(zhì)COD測(cè)定方法。該方法能夠直接利用化學(xué)原理進(jìn)行測(cè)量，相當(dāng)于簡(jiǎn)化了技術(shù)流程，相比于其他技術(shù)更具有便利性。其基本原理是羥基自由基在電極電解的條件下形成較強(qiáng)的氧化能力，同時(shí)有機(jī)物會(huì)被氧化，所以難以氧化的物質(zhì)往往也會(huì)被氧化，這個(gè)時(shí)候有機(jī)物的含量與電流會(huì)形成一定正比例的關(guān)聯(lián)，然后根據(jù)電流計(jì)算出COD值即可。
, 紫外吸收光譜法
, 紫外吸收光譜技術(shù)是在確定水樣有機(jī)物的含量基礎(chǔ)上，測(cè)定出相應(yīng)的水質(zhì)COD的值。這個(gè)過(guò)程中主要利用了紫外光譜對(duì)有機(jī)物的吸收能力，通過(guò)特殊的吸收關(guān)系來(lái)反映出有機(jī)物的含量。利用該技術(shù)的優(yōu)勢(shì)在于成本低、速度快，同時(shí)也不容易產(chǎn)生二次污染，不過(guò)對(duì)于水質(zhì)的構(gòu)成條件具有一定的要求，不適用于環(huán)境較為復(fù)雜的水質(zhì)環(huán)境。
, 高錳酸鹽法
, 通過(guò)硫酸、高錳酸鉀混合添加的方式，可以通過(guò)無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)被氧化情況來(lái)進(jìn)行水質(zhì)COD的檢測(cè)，通過(guò)對(duì)剩余高錳酸鉀的還原情況來(lái)計(jì)算COD值，該技術(shù)的應(yīng)用較為復(fù)雜，目前應(yīng)用的情況較少。
,COD測(cè)定的影響因素, , 預(yù)處理
, 在進(jìn)行水質(zhì)COD的檢測(cè)工作開(kāi)展之前需要對(duì)其進(jìn)行預(yù)處理。一般來(lái)說(shuō)，排出的水中往往具有許多其他影響水質(zhì)檢測(cè)的物質(zhì)，通過(guò)凈化、去除等方式進(jìn)行預(yù)處理，可以更好的進(jìn)行COD的檢測(cè)工作。比如說(shuō)一定含量的油污往往會(huì)影響到水質(zhì)COD的檢測(cè)，去除油污后進(jìn)行檢查能夠更好的反映出水質(zhì)的本來(lái)狀態(tài)。
, 取樣
, 取樣對(duì)于水質(zhì)COD的檢測(cè)同樣十分關(guān)鍵。一般來(lái)說(shuō)，進(jìn)行水質(zhì)COD的檢測(cè)，需要做好取樣的均勻后處理工作，通過(guò)污水處理的過(guò)程控制以及樣品均勻性管理等方式都可以有效避免取樣環(huán)節(jié)出現(xiàn)的誤差。除此之外，取樣過(guò)程中還需要涉及到體系的穩(wěn)定性以及代表性的問(wèn)題，這些需要具有一定的工作經(jīng)驗(yàn)配合國(guó)家技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)實(shí)施。
, 氯離子
, 水質(zhì)COD測(cè)定過(guò)程中最容易受到氯離子的影響，所以在測(cè)定之前需要先對(duì)水樣中的氯離子的濃度進(jìn)行檢測(cè)，如果超過(guò)一定標(biāo)準(zhǔn)需要想辦法對(duì)其進(jìn)行控制，否則測(cè)試出的結(jié)果也將不再準(zhǔn)確。
,COD測(cè)定時(shí)如何減少誤差, , 回流滴定
, 水樣中具有油化物、懸浮顆粒的情況下，需要借助于回流滴定的方法先行去除掉油化物質(zhì)，隨后再利用分光光度處理方法對(duì)其進(jìn)行預(yù)處理，這樣能夠有效去除雜質(zhì)對(duì)于最終水質(zhì)COD的測(cè)定結(jié)果的影響。
, 取樣控制
, 取樣環(huán)節(jié)控制需要做好避免油脂、懸浮的顆粒物質(zhì)進(jìn)入的情況，比如說(shuō)選擇距離液面的油口較近的位置進(jìn)行處理，效果往往更加顯著。在水樣中，懸浮顆粒與油脂較少時(shí)，水質(zhì)的均勻性較好，這個(gè)時(shí)候更適合進(jìn)行采樣。在大多數(shù)情況下，液面水質(zhì)的污染有機(jī)物的含量具有一定的差異，在取樣時(shí)也要關(guān)注這一點(diǎn)。
, 首先，取樣過(guò)程中需要做好水樣的震蕩攪拌工作，通過(guò)讓雜質(zhì)分散開(kāi)來(lái)保持良好的水質(zhì)均勻性，這一點(diǎn)對(duì)于提升取樣代表性十分關(guān)鍵，要求在震蕩后立刻進(jìn)行分析，不可以靜置等待；
, 其次，在取樣過(guò)程中應(yīng)該保持一定的量，這是由于如果選取的量較小，那么代表性可能也會(huì)相應(yīng)的降低，特別是一些水質(zhì)中具有大量高耗氧量的顆粒，這些顆粒的分布往往并不是十分均勻，如果取樣的范圍較小，可能會(huì)恰好選中或者沒(méi)有選中這些顆粒，導(dǎo)致代表性不足。
, 除此之外，在大多數(shù)情況下水質(zhì)COD測(cè)定中取樣的測(cè)試可以通過(guò)分批重復(fù)測(cè)試的方法，然后再利用公式計(jì)算的方式求出相應(yīng)的結(jié)果，這樣更具有代表性。
, 消除氯離子干擾
, 氯離子對(duì)于水質(zhì)COD會(huì)產(chǎn)生較大的影響，所以必須考慮如何對(duì)其進(jìn)行去除。一般來(lái)說(shuō)，可以借助于硫酸汞來(lái)進(jìn)行處理，達(dá)到對(duì)氯離子的掩蔽；不過(guò)由于該物質(zhì)屬于劇毒物質(zhì)，所以檢測(cè)過(guò)程可能存在一定的危險(xiǎn)性。
, 因而為了進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)環(huán)保、降低危害，一些學(xué)者根據(jù)氯離子與COD值的回歸曲線(xiàn)來(lái)估量COD值的大小。
, 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)校正法的步驟：先配制不同Cl-濃度的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)并測(cè)定COD值，繪制COD-Cl-標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。然后取兩份相同水樣，一份對(duì)Cl-不進(jìn)行掩蔽測(cè)定COD值，記為COD總，另一份測(cè)定氯離子含量，在標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上查出對(duì)應(yīng)的COD值，記為COD·Cl-，則COD總與COD·Cl-差值為該樣品的真實(shí)COD值。
, 在這個(gè)過(guò)程中不需要添加大量的添加劑就可以得到相應(yīng)的水質(zhì)COD值，該方法可以選擇一些其他的催化劑來(lái)替代硫酸汞，減少污染性的同時(shí)可以更好的完成水質(zhì)COD的測(cè)定工作。
, 當(dāng)然還有其他一些方法也能消除氯離子干擾，比如：
, 疊加法：通過(guò)對(duì)污水廠(chǎng)內(nèi)的高氯水樣進(jìn)行分析，設(shè)置出了一種疊加法來(lái)測(cè)定COD值。通過(guò)這種方式使待測(cè)水樣變?yōu)榭蔀V和不可濾兩個(gè)部分，通過(guò)運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)校正法與國(guó)標(biāo)法來(lái)測(cè)定，二者得出的總和就是水樣COD值。這種方法對(duì)于含懸浮物的高氯廢水COD值的測(cè)定十分實(shí)用，能保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確。
, 密封消解法：其基本原理為在密閉的容器中消解測(cè)定COD，當(dāng)水中的Cl-氧化成Cl2并達(dá)到氣液平衡時(shí)，Cl-便不能再被氧化，使用適當(dāng)?shù)难诒蝿?，則可以測(cè)定樣品的COD值。
, 與標(biāo)準(zhǔn)法比，該方法的結(jié)果具有更高的準(zhǔn)確度和精密度。有數(shù)據(jù)表明，用密封消解法分析高氯廢水的COD準(zhǔn)確度較高，COD在100mg/L～1000mg/L，氯離子濃度小于10000mg/L時(shí)，該方法相對(duì)誤差≤4.2%。密封消解耗時(shí)短，但該方法具有一定的危險(xiǎn)性，因此一定要確保實(shí)驗(yàn)的安全。
, 原標(biāo)題：【干貨】COD測(cè)定時(shí)產(chǎn)生誤差的原因及解決措施！
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