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4,6-二羥基嘧啶廢水中提取甲酸鈉技術(shù)

2021-08-21 08:53:30 8

  4,6-二羥基嘧啶是一種重要的化工原料、顏料和醫(yī)藥中間體。4,6-二羥基嘧啶在醫(yī)藥工業(yè)中用來生產(chǎn)磺胺類藥磺胺莫托辛,也是生產(chǎn)維生素B4、抗腫瘤藥及輔助藥類的中間體。4,6-二羥基嘧啶生產(chǎn)過程中會(huì)產(chǎn)生大量4,6-二羥基嘧啶廢水,該廢水中含有質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10%?12%的氯化鈉鹽和5%?6%甲酸鈉鹽。該廢水的常規(guī)處理方法是直接濃縮得到氯化鈉和甲酸鈉的混合鹽,但這種混合鹽的應(yīng)用價(jià)值低,處理困難。若能將混合鹽分離開,提取其中的甲酸鈉,既可以提高鹽的應(yīng)用價(jià)值,又可以創(chuàng)造可觀的經(jīng)濟(jì)價(jià)值本文采用先濃縮后冷凍的工藝將氯化鈉和甲酸鈉的混合鹽進(jìn)行分離,得到高純度的氯化鈉和無水甲酸鈉鹽。

  1、實(shí)驗(yàn)部分

  4,6-二羥基嘧啶廢水處理過程是含有氯化鈉和甲酸鈉混合鹽的4,6-二羥基嘧啶廢水,先進(jìn)行初步濃縮,得到氯化鈉,析出氯化鈉的母液進(jìn)行冷凍得到二水甲酸鈉,二水甲酸鈉經(jīng)重結(jié)晶得到甲酸鈉。二次母液大部分回套到廢水中,一部分外撤進(jìn)行深度處理,具體過程見圖1。

污水處理設(shè)備__全康環(huán)保QKEP

  2、結(jié)果與討論

  生產(chǎn)過程中,工藝參數(shù)的控制直接影響產(chǎn)品品質(zhì)及提取率。本文對(duì)4,6-二羥基嘧啶廢水濃縮比例、分離氯化鈉的母液冷凍析晶溫度及冷凍出的二水甲酸鈉重結(jié)晶濃縮比例等條件進(jìn)行了對(duì)比研究。

  2.1 廢水濃縮比例的確定

  氯化鈉和甲酸鈉在水中的溶解度相差很大,4,6-二羥基嘧啶廢水在濃縮時(shí),氯化鈉先結(jié)晶出來。隨著濃縮比例的增加,液體中甲酸鈉含量逐漸增加,濃縮溫度也越來越高,當(dāng)達(dá)到甲酸鈉的飽和度時(shí),甲酸鈉開始析出。在不影響后期得到無水甲酸鈉品質(zhì)及收率的情況下,前期應(yīng)盡可能將氯化鈉除盡,所以需要控制廢水濃縮比例,使氯化鈉析出而甲酸鈉不析出。為了摸索4,6-二羥基嘧啶廢水的濃縮比例(濃縮比例為蒸發(fā)水和析出氯化鈉后的母液剩余質(zhì)量與濃縮前母液的質(zhì)量比),分別考察了濃縮比例分別為40%、30%、20%和15%時(shí),母液中氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)及氯化鈉鹽中甲酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)變化,所得結(jié)果見表1。

污水處理設(shè)備__全康環(huán)保QKEP

  由表1可知,當(dāng)母液濃縮比例為30%?40%時(shí),氯化鈉中甲酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.1%,當(dāng)母液濃縮比例為20%時(shí),氯化鈉中甲酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)開始增加,達(dá)到0.4%,當(dāng)母液濃縮比例為15%時(shí),氯化鈉中甲酸鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)增長(zhǎng)到1.5%。為獲得甲酸鈉高收率,確定濃縮比例為20%。

  2.2 冷凍溫度對(duì)二水甲酸鈉的影響

  4,6-二輕基疏呢廢水濃縮提取氯化鈉后的母液進(jìn)行冷凍得到二水甲酸鈉。其中冷凍溫度是提取甲酸鈉的重要參數(shù),冷凍溫度的高低不僅影響冷凍二水甲酸鈉的析出量,同時(shí)也會(huì)影響二水甲酸鈉中氯化鈉的含量。為了摸索最佳冷凍溫度,分別考察了在15、10、5和0°C條件下,冷凍溫度對(duì)二水甲酸鈉品質(zhì)及析出量的影響,所得結(jié)果見表2。

污水處理設(shè)備__全康環(huán)保QKEP

  由表2可知.隨著冷凍溫度的降低.甲酸鈉的析出比例提高,同時(shí)甲酸鈉中的氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)也升高。當(dāng)冷凍溫度為15°C時(shí),甲酸鈉的析出比例僅有12%,當(dāng)冷凍溫度為0?5°C時(shí),甲酸鈉析出量增多,但二水甲酸鈉中氯化鈉質(zhì)量分?jǐn)?shù)也顯著增高。氯化鈉含量太高不利于后續(xù)二水甲酸鈉的處理.所以確定冷凍溫度為0?5°C。

  2.3 二水甲酸鈉重結(jié)晶濃縮比例

  通過冷凍析晶得到的二水甲酸鈉需重結(jié)晶得到高純無水甲酸鈉。將二水甲酸鈉升溫溶解于水,再濃縮、結(jié)晶,得到甲酸鈉。濃縮比例過小,會(huì)造成甲酸鈉的含量偏低,濃縮比例太大,甲酸鈉產(chǎn)率過低。所以需要找到合適的濃縮比例。分別考察了溶解后的二水甲酸鈉蒸發(fā)濃縮出水75%、80%、85%時(shí)對(duì)無水甲酸鈉含量及產(chǎn)率的影響,所得結(jié)果見表3。

污水處理設(shè)備__全康環(huán)保QKEP

  由表3可知,當(dāng)溶解后的二水甲酸鈉濃縮比例在75%時(shí),產(chǎn)品品質(zhì)會(huì)下降,當(dāng)重結(jié)晶濃縮比例為85%時(shí),甲酸鈉產(chǎn)率會(huì)降低。故確定重結(jié)晶的濃縮比例為80%。

  3、結(jié)論

  在4,6-二羥基嘧啶廢水濃縮比例為20%,母液冷凍至0?5°C,二水甲酸鈉重結(jié)晶濃縮比例為80%時(shí),可以得到含量在97%以上的甲酸鈉。為了避免有機(jī)雜質(zhì)的積累,需定期外撤少量母液進(jìn)行深度處理,可保證氯化鈉和甲酸鈉質(zhì)量的平穩(wěn)。

  利用氯化鈉和甲酸鈉溶解度的差異,通過濃縮、冷凍析晶和重結(jié)晶等操作,將4,6-二羥基嘧啶廢水中的氯化鈉和甲酸鈉進(jìn)行分離.得到純度較高的氯化鈉鹽和甲酸鈉鹽,提高了副產(chǎn)品的附加值.實(shí)現(xiàn)了資源的綜合利用,解決了制約4,6-二羥基嘧啶生產(chǎn)中廢水混合鹽的處理問題。(來源:石家莊杰克化工有限公司)

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