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鋰電池正極材料前驅(qū)體行業(yè)廢水除磷技術(shù)

鋰電池正極材料前驅(qū)體行業(yè)廢水除磷技術(shù)

2023-09-19 15:25:48 25

天然水體磷的富營養(yǎng)化污染,污染源主要分為生活污染源和工業(yè)污染源。生活污染一般用生物除磷工藝。工業(yè)廢水根據(jù)所處行業(yè)廢水特點(diǎn),選擇生物除磷工藝與化學(xué)除磷工藝。對(duì)于高鹽工業(yè)廢水,不能滿足細(xì)菌生長條件,故選擇化學(xué)除磷工藝。國內(nèi)外已經(jīng)對(duì)化學(xué)除磷工藝的反應(yīng)機(jī)理,除磷藥劑的種類,除磷藥劑的特點(diǎn),反應(yīng)環(huán)境等做了全面性概述研究。但高鹽工業(yè)廢水磷污染源的種類不同,廢水成分不同,需要針對(duì)每種廢水研究特定的除磷工藝。新能源鋰電池正極材料前驅(qū)體行業(yè)是一個(gè)新行業(yè),廢水除磷工藝的研究基本是空白。本研究根據(jù)鋰電池正極材料前驅(qū)體行業(yè)廢水特點(diǎn),選擇除磷工藝,篩選化學(xué)除磷藥劑,通過對(duì)起始PH、終點(diǎn)PH、加入量、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、過濾性能、渣量的分析,探索除磷的最佳工藝條件和短流程、低成本工藝流程。

1、實(shí)驗(yàn)原料

(1)實(shí)驗(yàn)廢水磷來源。

鋰電池正極材料前驅(qū)體行業(yè)外排廢水來自合成原料鎳鹽、鈷鹽、錳鹽的生產(chǎn)過程。合成原料的生產(chǎn)工藝一般是礦石粉碎,研磨,常壓酸浸或高壓酸浸,化學(xué)除雜,萃取純化,蒸發(fā)結(jié)晶,過濾干燥。生產(chǎn)工藝中所使用的原料是礦石,輔料有酸堿、氧化劑、萃取劑。根據(jù)對(duì)生產(chǎn)工藝和原輔料的分析,廢水中磷的成分主要是有機(jī)磷,結(jié)合萃取劑P204分子式C16H35O4P、P507分子式C16H35O3P中具有磷功能團(tuán),得出外排廢水磷的主要來源是萃取純化工段的萃取劑P204、P507。

(2)實(shí)驗(yàn)廢水成分。

實(shí)驗(yàn)廢水原料為萃取純化工段萃余液,PH5.5~6.5,磷10.0mg/L~11.0mg/L,溫度35℃~40℃,主要成分見表1。

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2、實(shí)驗(yàn)原理及方法

(1)除磷工藝和除磷藥劑選擇。

實(shí)驗(yàn)廢水萃余液鹽濃度51.5g/L~56.5g/L,接近鹽的飽和濃度,在此高鹽條件下,廢水中除磷菌不可能存活,生物除磷工藝不適用高鹽廢水,故選擇化學(xué)除磷工藝?;瘜W(xué)除磷藥劑分為鐵鹽除磷藥劑,鋁鹽除磷藥劑和復(fù)合除磷藥劑。根據(jù)萃取劑P204、P507的特性,萃取劑對(duì)鐵元素的結(jié)合力遠(yuǎn)強(qiáng)于萃取劑對(duì)鋁元素的結(jié)合力,羅富金分別計(jì)算了鐵鹽、鋁鹽和石灰3種試劑處理含磷廢水的費(fèi)用,理論計(jì)算表明除磷費(fèi)用鋁鹽最高,石灰次之,鐵鹽最低,故選擇鐵鹽除磷藥劑為重點(diǎn)研究。

(2)實(shí)驗(yàn)方法。

取生產(chǎn)車間萃取純化工段萃余液廢水20L,檢測PH、總磷濃度、溫度、各元素濃度后備用,取300ml廢水加入到500ml玻璃燒杯中,加入不同廠家除磷藥劑,加酸或者加堿調(diào)PH,水浴鍋加熱攪拌不同時(shí)間,加非離子型絮凝劑絮凝后過濾,檢測濾液PH、總磷濃度和各元素濃度,烘干計(jì)量渣量和含水量,檢測渣成分含量。

3、結(jié)果與討論

(1)不同廠家除磷劑對(duì)除磷效果的影響。

根據(jù)張亞勤等繪制的Fe、A1、Ca磷酸鹽平衡溶解度圖,邱維等研究的鐵鹽和鋁鹽沉淀正磷酸的最佳pH值為5.0、6.0,要求出水總磷(TP)濃度為1.0mg/L~2.0mg/L時(shí),典型的除磷劑投加量范圍為0.5g/g~1.0g/g磷。廢水原水中直接加入1.0‰和0.5‰的不同廠家除磷藥劑,攪拌30min,加非離子型絮凝劑,過濾后檢測液體中磷濃度,結(jié)果見表2。

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由表2可知:廢水中直接加除磷劑后,河北、蘇州處理后液中TP<2mg/L,達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn)(排放標(biāo)準(zhǔn)TP<2mg/L);廣州、上海處理后液中TP>2mg/L,沒有達(dá)到排放標(biāo)準(zhǔn),且去除率只有30%~34.5%。結(jié)果說明固態(tài)鐵鹽除磷劑除磷效果較好,液態(tài)鐵鹽、固態(tài)鋁鹽除磷劑除磷效果不好。在加入量降低到0.5‰后,蘇州處理后液中TP上升至>2mg/L,河北處理后液中仍保持TP<2mg/L,說明河北鐵鹽除磷劑用量少、效果好。根據(jù)以上結(jié)論實(shí)驗(yàn)選擇河北固態(tài)鐵鹽除磷劑。

(2)PH對(duì)除磷效果的影響。廢水原水中加酸或加堿調(diào)PH后加入0.5‰的除磷藥劑,攪拌30min,加非離子型絮凝劑,過濾后檢測液體中磷濃度,結(jié)果見表3。

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由表3可知:廢水PH降低除磷效果提高,降低到PH5.0后除磷效果沒有變化;廢水PH升高除磷效果降低,升高到PH7.5時(shí)除磷后液總磷>2mg/L;綜合處理成本和除磷效果,反應(yīng)PH5.0為最佳。

(3)加入量對(duì)除磷效果的影響。

廢水原水中加酸調(diào)PH到5.0后加入除磷藥劑,攪拌30min,加非離子型絮凝劑,過濾后檢測液體中磷濃度,結(jié)果見表4。

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由表4可知:除磷劑加入量降低到0.1‰除磷去除率降低,降低到0.05‰時(shí)除磷后液總磷>2mg/L,加入量控制在0.2‰時(shí),達(dá)到除磷效果,且成本最低。

(4)反應(yīng)時(shí)間對(duì)除磷效果的影響。

廢水原水中加酸調(diào)PH到5.0后加入0.2‰的除磷藥劑,攪拌不同時(shí)間,加非離子型絮凝劑,過濾后檢測液體中磷濃度,結(jié)果見表5。

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由表5可知:反應(yīng)時(shí)間增加,除磷效果基本沒有變化,綜合處理成本和除磷效果,反應(yīng)時(shí)間20min為最佳。

(5)反應(yīng)溫度對(duì)除磷效果的影響。

廢水原水中加酸調(diào)PH到5.0后加入0.2‰的除磷藥劑,攪拌20min,加溫到不同溫度,加非離子型絮凝劑,過濾后檢測液體中磷濃度,結(jié)果見表6。

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由表6可知:反應(yīng)溫度對(duì)除磷效果基本沒有影響。

(6)經(jīng)濟(jì)性分析。

鋰電池正極材料前驅(qū)體行業(yè)廢水萃取純化工段萃余液除磷工藝流程,萃余液加少量酸,PH由5.5降低到5.0,加除磷藥劑攪拌過濾,工藝流程簡單,除磷渣渣型細(xì)含水高,但過濾性能良好,結(jié)果見表8。

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由表7、表8可知:除磷渣干渣量與除磷劑加入量基本一樣,除磷渣金屬元素含量不同程度上升,說明除磷藥劑對(duì)金屬元素有一定吸附作用,除磷渣鈷、銅、鎳含量明顯上升,這是廢水中鈷、銅、鎳濃度高的原因,除磷藥劑加入量降低,渣中金屬元素含量降低,磷含量上升。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明最佳工藝條件下的加藥成本0.4元/m3(除磷藥劑2元/kg),除磷反應(yīng)不需要加熱,除磷成本低。

4、結(jié)論

(1)綜合鋰電池正極材料前驅(qū)體行業(yè)廢水高鹽特點(diǎn),萃取劑P204、P507與鐵元素的結(jié)合力強(qiáng)的特性,實(shí)驗(yàn)鐵鹽除磷藥劑除磷效果好、流程短、成本低的結(jié)果,除磷的最佳工藝是鐵鹽除磷藥劑化學(xué)除磷。

(2)采用鐵鹽除磷藥劑,鋰電池正極材料前驅(qū)體行業(yè)廢水除磷的最佳工藝條件為廢水原水中加酸調(diào)PH到5.0,加入0.2‰的除磷藥劑,攪拌20min,加非離子型絮凝劑后過濾,渣過濾性能好,工藝流程短。

(3)除磷渣干渣量與除磷劑加入量基本一樣,除磷藥劑對(duì)廢水中金屬元素有一定吸附作用,加藥成本0.4元/m3,除磷成本低。(來源:浙江華友鈷業(yè)股份有限公司)